色譜分析中對毛細(xì)管柱的保護(hù)
在使用毛細(xì)管柱過程中,主要是防止固定液流失,因?yàn)楣潭ㄒ毫魇怪芙档?。在色譜分析時(shí)盡量減少色譜儀氣路系統(tǒng)氧的含量、使用好材料的部件以及選擇正確的操作條件,可降低柱固定液的流失,延長柱子使用壽命。下面介紹幾點(diǎn)注意事項(xiàng):
①使用高純度的載氣。氧氣含量不宜高于1×10-6g/g。
②利用凈化器可以除去較低級別氣體中的氧和碳?xì)浠衔镫s質(zhì)。通常雜質(zhì)含量可減少到100×10-6g/g或少。
③聚合物材料通常不穩(wěn)定。因此,調(diào)節(jié)器主體,閥盤座,密封圈和隔膜應(yīng)金屬材料。
④管線只能使用沒有油或其他污染物的銅管或不銹鋼管,推薦使用制冷級銅管。
⑤ O 形圈或其他聚合物墊圈的閥用有焊接金屬、波紋形密封墊。
⑥整個(gè)系統(tǒng)必須無泄露,并且確保樣品中不存在非揮發(fā)性物質(zhì)。因?yàn)檠鹾臀廴疚飳潭ㄒ旱姆纸庥写呋饔茫瑫?dǎo)致柱流失增強(qiáng)。
⑦在柱子安裝后加熱柱箱之前,柱子必須用干凈的載氣清洗15min。如果色譜儀是新的,或進(jìn)樣器和儀器管線進(jìn)行維護(hù)或修理過,儀器應(yīng)當(dāng)再清洗15-30min;
⑧各種固定液的熱穩(wěn)定性不一樣,柱流失對背景信號的影響隨固定液種類和所受溫度變化而變化。當(dāng)柱箱溫度接近于柱溫的上線時(shí)柱流失也會增加。所以應(yīng)當(dāng)盡量在較低的溫度下工作以延長柱子的使用壽命。
⑨一旦柱子損壞,由于固定液降解的程度不同,重新老化后有可能改善柱性能。
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