色譜分離的本質(zhì)
為了從實(shí)際角度理解色譜的基本原理, 我們從一個(gè)氣相色譜分析的實(shí)例出發(fā), 研究色譜分離的基礎(chǔ)和特點(diǎn)。
1.氣相色譜分離的實(shí)例
為了闡明色譜分離的實(shí)質(zhì), 我們舉一個(gè)zui簡單的氣相色譜分析的例子加以說明。
(1) 苯和環(huán)己烷的氣相色譜分離條件
色譜柱50cm×0.5cm i.d不銹鋼柱, 在Celite載體(100--200目) 上涂漬EGS(丁二酸乙二醇聚酯)5% 。
分離條件: 柱溫 90℃
載氣 氫氣 43mL/min
檢測器 熱導(dǎo)池, 橋電流 200mA
柱溫 100℃
氣化室溫度 200℃
(2) 色譜圖 如圖1-2-1所示
2.氣相色譜分離的實(shí)質(zhì)
從以上實(shí)例可以看出, 苯和環(huán)己烷的沸點(diǎn)只差0.6℃, 如用分餾柱進(jìn)行分離是根本不可能的,可是用氣相色譜法只用半米長的色譜柱就可以很容易地把二者分開。這是因?yàn)楸胶铜h(huán)己烷在丁二酸乙二醇聚酯固定相上的分配系數(shù)有很大的差別。所以分配系數(shù)的差異是所有色譜分離的實(shí)質(zhì)性的原因。分配系數(shù)是在一定溫度下, 溶質(zhì)在互不混溶的兩相間濃度之比。色譜的分配系數(shù)是被分離組分在固定相和流動相之間濃度之比, 以K表示如下式:
式中 Cs----每1mL固定相中溶解溶質(zhì)的質(zhì)量;
Cm----每1mL流動相中含有溶質(zhì)的質(zhì)量。
表1-3-1中列出了在角鯊?fù)椋ó惾椋┕潭ㄒ荷希?于105℃下幾種烷烴的K值。