非甲烷總烴色譜儀進(jìn)行測定時(shí)有哪些地方需要注意?
非甲烷總烴色譜儀進(jìn)行測定時(shí)有哪些地方需要注意?
非甲烷總烴色譜儀中非甲烷總烴是指甲烷意外的烴類化合物的總稱,或稱在氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器(FID)上有明顯響應(yīng)的除甲烷外烴類化合物的總量,用FID測定的空氣中總烴與甲烷的含量之差表示,其濃度值以碳計(jì),單位為mgm3。
以氮?dú)鉃檩d氣測定空氣和廢氣中總烴時(shí),總烴的峰中包含著氧峰,即氣體中的氧產(chǎn)生正干擾。當(dāng)氣相色譜條件一定時(shí),一定量氧的響應(yīng)值是一定的,因此可先以除烴凈化空氣求出空白值,在從總烴峰中扣除該值以消除氧的干擾。
非甲烷總烴色譜儀測定非甲烷總烴時(shí)的注意事項(xiàng)與質(zhì)量保證措施主要有如下幾點(diǎn):
1、環(huán)境樣品測定時(shí),應(yīng)遵循“先廠界樣品后污染源樣品、污染源樣品先出口后進(jìn)口”順序原則。
2、總烴分析時(shí)若出現(xiàn)多個(gè)組分峰,應(yīng)將所有組分峰面積相加和作為總烴的響應(yīng)值;氣體中非甲烷總烴濃度不再進(jìn)行標(biāo)態(tài)換算。
3、非甲烷總烴色譜儀分析采用真正的空柱時(shí),會(huì)導(dǎo)致氣相色譜儀(FID)點(diǎn)火困難或分析過程中FID容易熄火,適當(dāng)填充少量玻璃微珠或色譜用擔(dān)體的總烴柱,也會(huì)具有一定的分離效能。因此,在分析組分較復(fù)雜的廢氣樣品時(shí),非甲烷總烴色譜儀柱恒溫時(shí)間應(yīng)根據(jù)實(shí)際樣品的情況保持足夠長,以使所以組分全部流出,防止對(duì)后面樣品分析產(chǎn)生干擾,必要時(shí)可插入空白樣品檢查。
4、標(biāo)準(zhǔn)氣體及樣品氣中氧含量是否一致是影響本方法準(zhǔn)確度的因素之一。配制以氮?dú)鉃榈讱獾募淄?、丙烷?biāo)準(zhǔn)氣樣系列時(shí),可以高純氮?dú)庾鳛橄♂寶?,高濃度氣樣?jīng)高純氮?dú)庀♂尫治鰰r(shí),可采用稀釋相同倍數(shù)的除烴空氣作為空白值予以扣除的方法;配制以空氣為底氣的標(biāo)準(zhǔn)氣體或稀釋待測樣品氣,則可以直接用凈化空氣。
5、應(yīng)確保分析中所使用的玻璃注射器氣密性足夠好,且抽取氣體過程中滑動(dòng)自如。
6、配制在玻璃注射器中的甲烷、丙烷標(biāo)準(zhǔn)氣樣放置時(shí)損失較快,標(biāo)準(zhǔn)氣體系列樣品應(yīng)即配即用。
7、非甲烷總烴色譜儀(FID)噴嘴及收集極等需根據(jù)分析樣品種類的數(shù)量,定期清洗或換。