影響FID檢測器的因素有幾點
FID,為火焰離子化檢測儀,是一種高靈敏度通用型檢測器,它幾乎對所有的有機物都有響應,而對無機物、惰性氣體或火焰中不解離的物質等無響應或響應很小。
當有機物經過檢測器時,在火焰那里會產生離子,在極化電壓的作用下,噴嘴和收集極之間的電流會增大,對這個電流信號進行檢測和記錄即可得到相應的譜圖。一般的有機化合物在FID上都有響應,一般分子量越大,靈敏度越高。FID是GC最基本的檢測器。
FID檢測器的影響因素
氣體流量
包括載氣,氫氣和空氣的流量。
載氣流量 一般使用N2作為載氣,載氣流量的選擇主要考慮分離效能。對于一定的色譜柱和試樣,要找到一個最佳的載氣流速,使得柱的分離效果好。
氫氣流量 氫氣流量與載氣流量的比值影響氫火焰的溫度以及火焰當中的電離過程?;鹧鏈囟忍?,組分分子電離數目低,產生電流信號就小,靈敏度就低。氫氣流量低,不但靈敏度低,而且易熄火。氫氣流量高,火噪聲就大。故氫氣流量必須保持足夠。當氮氣作為載氣時,一般氫氣與氮氣流量比值是1:1~1:1.5,在最佳比值時,不但靈敏度高,而且穩(wěn)定性好。
空氣流量 空氣是助燃氣,并且為生成CHO+提供氧氣??諝饬髁吭谝欢ǚ秶飳憫涤杏绊?。當空氣流量較小時,對響應值影響比較大。流量很小時,靈敏度較低??諝饬髁扛哂谀骋粩抵禃r(例如400mL/min),此時對于響應值幾乎沒有影響。一般氫氣與空氣流量的比值為1:10
氣體中存在機械雜質或載氣含有微量有機雜質時,對于基線的穩(wěn)定性影響較大。因此要保證管路的干凈并且使用高純度載氣。
極化電壓
正常極化電壓選擇在100~300V范圍內。
使用溫度
與熱導檢測器不同,氫焰檢測器的溫度不是主要影響因素,從80~200攝氏度,靈敏度幾乎相同,在80攝 氏度以下,靈敏度顯著下降,這是由于水蒸氣冷凝造成的。
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