氣相色譜儀氣源的選擇
氣源是氣相色譜儀載氣和輔助氣的來源。氣相色譜儀一般使用的載氣有氫氣、氦氣、氬氣、氮?dú)?nbsp;、空氣。
我們選擇氣相色譜儀載氣首先要滿足檢測(cè)器的要求,還要充分考慮到分析方法對(duì)分析周期、柱效率及靈敏度的影響。例如從柱效率考慮,要求載氣的擴(kuò)散系數(shù)要小,為得到好的峰型,常用氮?dú)鈦碜鲚d氣。
對(duì)氣相色譜儀TCD檢測(cè)器來講,為提高靈敏度常用傳導(dǎo)大的氫(氦)氣作載氣,而不使用氮?dú)饣驓鍤庾鲚d氣。
從安全和分析周期來講,氦氣要比氫氣好,但我國(guó)的氦氣資源較少,價(jià)格比較高,因此使用氫氣作載氣比較普遍。
對(duì)于氣相色譜儀FID檢測(cè)器用氮?dú)庾鬏d氣,既安全又可得到比較好的靈敏度。
綜上所述氣相色譜儀TCD檢測(cè)器用氫氣、氦氣比較好,用氮?dú)狻鍤?、空氣時(shí)靈敏度比較低,易出現(xiàn)N型或W型峰。FID、FPD檢測(cè)器常用氮?dú)庾鬏d氣,在特殊情況下也可用氫氣。
ECD檢測(cè)器一般用氮?dú)庾鬏d氣。
一般氣相色譜儀載氣選取原則是:
惰性氣體(分析中不與樣品或固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)),無腐蝕性、在200~400℃范圍內(nèi)不分解:氣體擴(kuò)散系數(shù)小,以提高柱效率,價(jià)格合理、且能滿足檢測(cè)器使用要求。
氣相色譜儀氣源的種類和純度,應(yīng)與所分析的樣品和所要求達(dá)到的分析精度進(jìn)行合理的選擇。
檢測(cè)器種類 載氣(純度) 燃燒氣(純度) 助燃?xì)?純度) 尾吹氣(純度)
TCD
一般分析 He N2 Ar等
99.995%以上 He N2 Ar等
99.995%以上
TCD
高靈敏度分析 He N2 Ar等
99.999%以上 He N2 Ar等
99.999%以上
FID
一般分析 N2 He 等
99.995%以上 H2
99.995%以上 Air
空壓機(jī) N2 He 等
99.995%以上
FID
高靈敏度分析 N2 He 等
99.999%以上 H2
99.999%以上 盡量用Air 空氣鋼瓶,空壓機(jī)也可 N2 He 等
99.999%以上
ECD
一般/高靈敏度分析 N2 He*等
99.999%以上 N2 99.999%以上
FPD
一般/高靈敏度分析 N2He* 等
99.999%以上 H2
99.999%以上 盡量用Air 空氣鋼瓶,空壓機(jī)也可 不使用
FTD
一般/高靈敏度分析 He等
99.999%以上 H2 等
99.999%以上 帶干燥氣的空氣鋼瓶 N2等
99.999%以上
>> 高壓氣瓶使用注意事項(xiàng)
鋼瓶應(yīng)放置在通風(fēng)條件好,避免光照并遵守液化氣使用注意事項(xiàng)
溫度40度以下,2M內(nèi)禁止煙火燃燒氣應(yīng)配備滅火器材
工作前檢漏
每3個(gè)月檢查鋼瓶及減壓閥
固定鋼瓶
使用無油減壓閥
>> 氣體發(fā)生器使用注意事項(xiàng)
氫氣發(fā)生器
檢查發(fā)生器干燥劑,及時(shí)換
損壞時(shí),返堿液對(duì)儀器損害大
空氣發(fā)生器
定期換分子篩,干燥劑
氮?dú)獍l(fā)生器
氣源純度不高,ECD檢測(cè)器盡量不要使用
綜上所述。選擇好的氣源是有必要的